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Jun 21, 2023

Prometedora actividad fotocatalítica y antimicrobiana del nuevo nanocatalizador de ferrita de cobalto recubierto de capsaicina

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 5353 (2023) Cita este artículo 1433 Accesos 4 Citas Detalles de métricas En este estudio, se prepararon nanopartículas de CoFe2O4 mediante el método de coprecipitación.

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 5353 (2023) Citar este artículo

1433 Accesos

4 citas

Detalles de métricas

En este estudio, se prepararon nanopartículas de CoFe2O4 mediante el método de coprecipitación y luego se modificó su superficie con capsaicina (Capsicum annuum ssp.). Las NP de CoFe2O4 vírgenes y las NP de CoFe2O4 recubiertas de capsaicina (NP de CPCF) se caracterizaron mediante XRD, FTIR, SEM y TEM. Se investigaron el potencial antimicrobiano y las eficiencias de degradación fotocatalítica de las muestras preparadas mediante fucsina básica (FB). Los resultados revelaron que las NP de CoFe2O4 tienen formas esféricas y su diámetro varía de 18,0 a 30,0 nm con un tamaño de partícula promedio de 25,0 nm. La actividad antimicrobiana se probó en Gram positivos (S. aureusATCC 52923) y Gram negativos (E. coli ATCC 52922) mediante métodos de difusión en disco y dilución en caldo para determinar la zona de inhibición (ZOI) y la concentración inhibidora mínima (MIC), respectivamente. . Se examinó la degradación fotocatalítica de FB asistida por UV. Se estudiaron varios parámetros que afectan la eficiencia fotocatalítica, como el pH, la concentración inicial de FB y la dosis de nanocatalizador. Los resultados in vitro de ZOI y MIC verificaron que las NP de CPCF eran más activas en S. aureus grampositivo ATCC 52923 (23,0 mm ZOI y 0,625 μg/ml MIC) que en Gram-negativo E. coli ATCC 52922 (17,0 mm ZOI y 1,250 μg/ml de CMI). Los resultados obtenidos de la actividad fotocatalítica indicaron que la eliminación máxima de FB, alcanzando el 94,6% en equilibrio, se observó utilizando 20,0 mg de CPCF NPS a pH 9,0. Las NP de CPCF sintetizadas fueron efectivas en la eliminación de FB y también como potente agente antimicrobiano contra bacterias Gram positivas y Gram negativas con posibles aplicaciones médicas y ambientales.

La nanotecnología, específicamente objetos de menos de 100 nm, es la ciencia y la tecnología que permite cambiar con precisión la estructura molecular de la materia. En los últimos diez años se han visto avances significativos en la catálisis conocida como "nanocatálisis" y el surgimiento de una nueva revolución tecnológica. Un área de investigación popular es la nanocatálisis, que implica el uso de nanopartículas como catalizadores en varios procesos de catálisis1. Debido al hecho de que cuando el tamaño de un material se reduce a la nanoescala, el área de superficie aumenta considerablemente y la sustancia se puede diseminar uniformemente en solución para producir una emulsión homogénea, los nanocatalizadores son un sustituto atractivo de los catalizadores convencionales2. Al ajustar las características químicas y físicas de los nanocatalizadores, como su tamaño, forma, composición y morfología, se puede aumentar significativamente su actividad catalítica, selectividad y estabilidad3. Los investigadores han prestado gran atención a la eliminación de colorantes catiónicos del agua debido a los efectos nocivos que pueden causar en los ecosistemas4. La presencia de estos contaminantes en las fuentes de agua disminuye la calidad del agua. La situación mundial del agua se está deteriorando en todos los países. El tratamiento de aguas residuales parece ser una solución adecuada para este problema5. Como resultado, los nanocatalizadores desempeñan un papel importante en la degradación fotocatalítica de los colorantes, pero aislarlos y recuperarlos del medio de reacción suele ser un proceso difícil, lento y costoso debido a su tamaño extremadamente pequeño6. Los nanocatalizadores magnéticos se pueden extraer rápidamente del medio de reacción utilizando un imán externo, sin necesidad de más filtración, centrifugación u otros métodos que requieren mucho tiempo7. Las nanopartículas magnéticas (MNP) tienen una serie de propiedades superiores, que incluyen una alta relación entre área superficial y volumen, baja toxicidad, alta actividad, estabilidad térmica, modificación de la superficie y dispersabilidad7,8,9,10. Como resultado, son catalizadores o soportes más apropiados y más sostenibles que las muestras ordinarias11. Debido a su fuerte anisotropía, alta coercitividad, magnetización de saturación moderada, buena estabilidad mecánica y química excelente a temperaturas más altas, que son significativamente diferentes de sus contrapartes en masa, las nanopartículas de ferrita de cobalto (NP CoFe2O4) han atraído una atención significativa entre estas nanopartículas magnéticas12,13. Las ferritas de cobalto se emplean a menudo en sensores, dispositivos de registro, tarjetas magnéticas, células solares, administración magnética de fármacos, atención sanitaria, catálisis y biotecnología debido a estas propiedades14. Las nanopartículas de CoFe2O4 se han sintetizado utilizando una variedad de métodos de preparación, que incluyen microemulsión15, técnicas sol-gel16, síntesis hidrotermal17, método solvotérmico18, coprecipitación19 y método de síntesis verde mediante el uso de extractos de plantas, bacterias, hongos y algas como agentes biológicos para la generación de nanomateriales20. . La técnica de coprecipitación es una de estas técnicas y es sencilla y económica de utilizar para fabricar nanopartículas de ferrita de cobalto. La coprecipitación tiene una variedad de ventajas, entre ellas, ser rápida, simple, versátil y económica21. Desafortunadamente, debido a su alta energía superficial y fuertes interacciones dipolares magnéticas, las ferritas de cobalto son extremadamente susceptibles a la aglomeración22. Se ha descubierto que la mejor manera hasta la fecha es la modificación de nanopartículas de ferrita utilizando materiales de recubrimiento estabilizadores adecuados23. El uso de extractos de plantas para la síntesis y el recubrimiento de nanopartículas tiene muchas ventajas, como ser rentable, ecológico y además realizar el proceso en una sola configuración; Además, las nanopartículas actúan como portador en la transferencia de materiales al interior de las células24. Las plantas medicinales tienen propiedades terapéuticas debido a la presencia de diversas sustancias químicas complejas de diferentes composiciones, que se encuentran como metabolitos vegetales en determinadas partes de las plantas25. La capsaicina, un potente alcaloide, tiene la capacidad de estabilizar la superficie de la ferrita de cobalto.

La estructura de la molécula de capsaicina se puede dividir en tres regiones distintas, [A] como un grupo vanillilo, [B] como un enlace amida y [C] como una cadena de ácido graso (Fig. 1)26. La Tabla 1 muestra la fórmula química y las propiedades de la capsaicina27,28. Además de sus numerosas ventajas fisiológicas y farmacológicas (alivio del dolor, prevención del cáncer, efectos cardiovasculares y gastrointestinales favorables), últimamente la capsaicina ha despertado mucho interés debido a su potencial antibacteriano y antivirulencia. Se ha demostrado actividad bactericida contra Helicobacter pylori y Pseudomonas aeruginosa27.

Estructura química de la capsaicina.

Finalmente, este artículo presenta una investigación de la síntesis de CoFe2O4 recubierto de capsaicina (CPCF NP) en tamaños nanométricos mediante el método de coprecipitación y la evaluación de la actividad antimicrobiana y el potencial fotocatalítico de estas estructuras para la degradación de fucsina básica (FB).

El nitrato férrico Fe (NO3)3·6H2O), el nitrato de cobalto (Co (NO3)2·4 H2O), el hidróxido de sodio y el etanol al 96% (v/v) se obtuvieron de (Merck, India). Todos los productos químicos eran de grado reactivo y se utilizaron sin purificación adicional. El agua utilizada durante todo el experimento fue agua mili-Q ultrapura.

Se pueden utilizar varios disolventes orgánicos para extraer la capsaicina de los pimientos picantes, pero sólo el etanol es apropiado para producir material de calidad farmacéutica29,30. El Capsicum annuum ssp. seco y triturado. se guardó en desecadores y se utilizó para la obtención de la capsaicina31. La extracción se realizó utilizando (se tomaron 0,1–0,5 g de material vegetal en polvo para la extracción) con etanol al 96% (v/v), en un baño de agua a 40 °C durante 5 h. Luego, filtración de agua al vacío para obtener un extracto etanólico de capsaicina31.

Las nanopartículas de ferrita de cobalto (CF NP) se sintetizan mediante el método de coprecipitación, como informaron anteriormente Vinosha et al.32. Inicialmente, se disolvieron nitrato de cobalto (0,1 M) y nitrato férrico (0,2 M) por separado en 100 ml de agua destilada y se agitaron para obtener una solución transparente. Luego se añadió gota a gota hidróxido de sodio (1 M) para alcanzar un pH 9 con agitación continua. El precipitado obtenido se agitó a 80 °C durante 3 h. Como resultado, el precipitado marrón se lavó tres veces con agua bidestilada y dos veces con etanol. El producto obtenido se secó a 80 °C durante 24 h en una estufa para obtener el producto final de nanopartículas de CoFe2O433. La muestra así obtenida fue caracterizada. Figura 2 ilustra la representación esquemática de la preparación de nanopartículas magnéticas de ferrita de cobalto recubiertas de capsaicina.

La representación sistemática de la preparación de NP (CPCF).

La capsaicina recubierta con nanopartículas de ferrita de cobalto se sintetizó añadiendo una solución etanólica de capsaicina a las NP de CF. En primer lugar, se agregaron 10 mg de capsaicina a una solución etanólica (1 ml de etanol al 95%) y luego se mezclaron con 100 mg de CF NP. La mezcla etanólica resultante se agitó y finalmente se colocó en un evaporador rotatorio hasta que se evaporó todo el etanol34.

La funcionalidad de la superficie de las nanopartículas sintetizadas se confirmó mediante espectros FTIR (espectrómetro de infrarrojos JASCO FT-IR 3600). Todas las muestras se prepararon en KBr en el rango de 400 a 4000 cm-1. El análisis de fase del nanopolvo sintetizado se realizó en un difractómetro de rayos X X'pert Pro Phillips. Se utilizó microscopía electrónica de transmisión de alta resolución (HRTEM, JEOL 3010, Japón) operada a 300 kV para examinar el tamaño y la morfología de las nanopartículas sintetizadas. La estructura de la superficie de las nanopartículas magnéticas sintetizadas se caracterizó mediante microscopía electrónica de barrido (SEM) ZEISS, EVO-MA10, Alemania. El recubrimiento de NP de CoFe2O4 con capsaicina se determinó mediante espectroscopía UV-Vis en un Agilent Cary 60 UV-Vis. espectrofotómetro.

Se evaluó la actividad antimicrobiana del nanocompuesto sintetizado (CPCF), CoFe2O4 NP (20,0 μg/ml), mediante el método de distribución en disco de agar35, frente a cepas bacterianas de las colecciones americanas de cultivos tipo (ATCC), a saber, gramnegativas (Escherichia coli ATCC). 25922) y cepas bacterianas Gram positivas (Staphylococcus aureus ATCC 25923). Discos antibióticos convencionales (E) Eritromicina; 20 µg/ml; 6,0 mm de diámetro), se eligió para determinar el rendimiento del nanocompuesto magnético probado. Las concentraciones inhibidoras mínimas (CMI) de las muestras analizadas que tienen la mayor actividad antimicrobiana se determinaron mediante el método de diluciones en serie del medio Luria-Bertani (LB)36. Para estas determinaciones, se aplicaron el nanocompuesto sintetizado (CPCF) y NP de CoFe2O4 (comenzando con una concentración = 20,0 μg/ml). El caldo medio actúa como control negativo y el caldo medio inoculado con los microbios examinados actúa como control positivo. La CIM se determinó a las 24 h siguientes. de incubación a 36,0 ± 1,0 °C37. Los resultados se tratan estadísticamente mediante ANOVA ONE WAY, series múltiples de Duncan y la diferencia menos significativa (LSD) que se determinan mediante un software específico (SPSS versión 15)38.

El nanocompuesto CPCF (10 mg) obtenido como en la Sección "Preparación de nanopartículas magnéticas de ferrita de cobalto recubierta con capsaicina (CPCF)" se añadió a 50 ml de una solución acuosa de FB con concentración inicial C0 = 10 mg l-1, bajo agitación constante a temperatura ambiente (25 ° C) durante 30 minutos en la oscuridad, hasta que se alcanzó el equilibrio de adsorción-desorción entre FB y el fotocatalizador preparado (nanocompuesto). Después de eso, se utilizó una lámpara UV como fuente de luz UV para irradiar la solución que contenía el nanocatalizador y FB. A intervalos de tiempo constantes de irradiación, se extrajo 1 ml de muestra usando una jeringa equipada con un filtro (tamaño de poro de 2,5 mm). La tasa de degradación de FB se calculó determinando la variación en la concentración de FB versus el tiempo de irradiación usando un espectrofotómetro UV-vis (Agilent Technologies Cary 60 UV-vis) a λmax = 546 nm. Se utilizó agua desionizada como blanco de referencia39. El porcentaje de degradación se calculó utilizando la siguiente fórmula40:

Las NP de CoFe2O4 se prepararon mediante un método de coprecipitación química con modificaciones menores32,33,41. La reacción se llevó a cabo como en las ecuaciones siguientes:

Se utilizó el análisis FTIR para confirmar los grupos funcionales en la superficie de las NP magnéticas sintetizadas. Los espectros de NP de Co Fe2O4 puro y NP de CPCF se representaron en la Fig. 3. El modo de vibración de estiramiento asociado con el enlace Fe-O en la red cristalina de NP de CoFe2O4 se atribuyó a la presencia de picos fuertes de NP de CoFe2O4 y NP de CPCF en 658cm-1. Además, la banda de 515 cm-1 se atribuyó al enlace de óxido metálico (Co-O) en las nanopartículas42. Los espectros de IR para el nanocompuesto (CPCF) muestran un pico en 3485 cm-1 que se atribuye a las vibraciones de estiramiento O – H, mientras que a 2935 cm-1 se atribuye a las vibraciones de estiramiento simétricas C – H. Los picos a 1045 cm-1 pueden atribuirse al estiramiento del éter C – O – C. Los picos a 1633 y 1639 cm-1 pueden atribuirse a vibraciones de estiramiento (C=O). Además, la presencia de picos entre (1437-1540 cm-1) puede deberse a la vibración de estiramiento (C-C) en los anillos aromáticos43.

Espectro FTIR de (a) NP de coferrita (b) NP de coferrita recubiertas de capsaicina (CFCP).

En la (Fig. 4) se presenta el análisis XRD del nanopolvo de coferrita (CPCF) recubierto de capsaicina que se trató y recoció hasta 150 °C durante 24 h. Los picos de difracción observados de las NP de CoFe2O4 sintetizadas coincidieron bien con el estándar de difracción (JCPDS 22-1086) y brindan evidencia convincente de la generación de la estructura de espinela cúbica de las nanopartículas de ferrita de cobalto. Los picos de difracción observados en 2θ = 30,0°, 35,9°, 37,2, 44,0°, 54,0°, 57,0° y 63,0° correspondieron a (220), (311), (222), (400), (422), ( 511) y (440) planos de estructura de espinela cúbica de NP de CoFe2O4 respectivamente. Se informó que el tamaño promedio del cristal era de 18,35 nm y se determinó que el parámetro de red era 8,439 A. El patrón XRD indica que la muestra sintetizada está en el rango de nanoescala. Además, los picos de difracción a 20,25 o y 28,0 ° correspondieron a capsaicina44, lo que confirma la carga de capsaicina con las NP de CoFe2O4 sintetizadas. El tamaño de los cristalitos de las NP sintetizadas se calculó utilizando la ecuación de Scherrer45:

donde D es el tamaño del cristalito, λ es la longitud de onda de rayos X utilizada, β es el ancho total a la mitad del máximo (FWHM) y θ es el ángulo de difracción. Se encontró que el tamaño del cristalito era de 18,35 nm en el pico más fuerte en el plano (311). El tamaño de las partículas es un factor crucial que afecta el rendimiento de los materiales nanofotocatalíticos. El tamaño y la forma del catalizador influyen en su estructura superficial y luego dan como resultado diversos rendimientos catalíticos46. Las nanopartículas CPCF tienen una gran superficie y una banda prohibida ampliada; además, contienen más sitios activos y muestran una actividad fotocatalítica mejorada.

Patrón XRD de nanopolvo de ferrita de Co recubierto de capsaicina.

En las figuras 5A, B se muestran imágenes SEM de NP de CoFe2O4 magnéticas no recubiertas y de NP de CoFe2O4 (CPCF) recubiertas con capsaicina. Como se indica en (Fig. 5A), las NP de CoFe2O4 sintetizadas tienen forma esférica, están agregadas uniformemente y el tamaño de grano oscila entre 15 y 25 nm. Además, la imagen SEM de las NP de CoFe2O4 (CPCF) recubiertas con capsaicina (Fig. 5A) mostró que las nanopartículas recubiertas también tienen forma esférica y oscilan entre 25 y 35 nm.

Imágenes SEM de (A) NP de CoFe2O4 (CPCF) recubiertas de capsaicina.

Estos hallazgos pueden servir como evidencia indirecta de que las capas (capsaicina) tienen aproximadamente 10 nm de espesor y las partículas del núcleo/cubierta magnética son monocristales con un diámetro medio de 30 nm. Según los resultados, la capa (capsaicina) se carga consistentemente en NP de CoFe2O4, como se indica en la (Fig. 5B).

Las imágenes TEM muestran la forma y la determinación del tamaño promedio de partícula de las NP preparadas (Fig. 6A-C). El tamaño y la forma de las partículas de Co Fe2O4NP desnudas (Fig. 6A) y CPCF NP (Fig. 6B) muestran que todas las formas de NP sintetizadas son esféricas y el tamaño medio de partícula es de aproximadamente 18,0 nm. Además, la capsaicina cargada en Co Fe2O4NP puede inhibir la agregación de partículas sin cambios significativos en el tamaño de las partículas. Las franjas de la red de las NP CPCF preparadas se pueden ver obviamente en la Fig. 6C, el espaciado de las franjas adyacentes es de aproximadamente 0,253 nm, correspondiente a los (311) planos de la red de las NP de Co Fe2O447,48. Se puede ver que las partículas son de tamaño nanométrico y se revela que tienen forma cúbica y un tamaño de partícula promedio de 18 nm, lo que concuerda bien con el resultado de XRD.

Imágenes TEM de (A) NP de CoFe2O4 desnudas, (B) NP de CoFe2O4 (CPCF) recubiertas con capsaicina y (C) imagen HRTEM de nanocompuesto CPCF con un valor de espaciado d = 0,253 nm.

Las propiedades ópticas del nanocompuesto CPCF preparado se analizaron en el rango de 200 a 800 nm. Se utilizó la absorción óptica para evaluar la brecha de energía de las nanoestructuras que se muestran en la Fig. 7a. Como puede verse en la Fig. 7a, el nanocompuesto tiene baja absorbancia en las regiones visibles y alta absorbancia en la región ultravioleta49. La banda de absorción de UV se observa en la región de 330 a 500 nm, que se origina principalmente en la absorción y dispersión de la luz por el nanocompuesto CPCF. La energía de la banda prohibida se determinó a partir de los espectros de absorción utilizando la relación Tauc50, como se muestra en el recuadro de la Fig. 7a, y se encontró que era de alrededor de 2,9 eV. Cabe mencionar aquí que con una mayor energía de banda prohibida, la tasa de recombinación de electrones y pares de huecos se retrasa y se mejoran las propiedades fotocatalíticas51.

Análisis de espectro UV-visible y banda prohibida (a) y análisis de fotoluminiscencia (PL) (b) para nanocompuesto CPCF sintetizado.

La Figura 7b muestra los espectros de fotoluminiscencia (PL) del nanocompuesto CPCF tomados a una longitud de onda de excitación de 365 nm. El espectro de fotoluminiscencia muestra dos picos principales, uno a 698 nm asignado a los excitones de banda prohibida52 y el otro a ~ 780 nm atribuido a la superficie. emisión relacionada (o más delicadamente, tanto de superficie como de interfaz)53.

Se observa a partir del método de distribución de agar en disco que el CoFe2O4 y la capsaicina sintetizados representaron un potencial antimicrobiano cualitativo hacia las bacterias analizadas. Según el resultado ZOI in vitro, el nanocompuesto CPCF sintetizado demostró su actividad antibacteriana estimulada contra S. aureus (23,5 mm ZOI; Fig. 8A) y E. coli (17,0 mm ZOI; Fig. 8B) como se enumera en la Tabla 2. Vale la pena señalar que la actividad antibacteriana del nanocompuesto CPCF fue significativamente mayor que la de las NP de CoFe2O4, la capsaicina libre y los agentes antibacterianos estándar (eritromicina; E), lo que sugirió la posibilidad de una sinergia positiva entre la capsaicina y las NP de CoFe2O4. Es significativo suponer que el nanocompuesto CPCF fuera más activo contra las bacterias Gram positivas que contra las Gram negativas. A diferencia de las bacterias Gram positivas, que combinan formas de peptidoglicanos muy compactas, las paredes celulares de las bacterias Gram negativas están formadas por capas de lípidos, lipopolisacáridos y peptidoglicanos54.

Actividad antimicrobiana de NP de CoFe2O4, capsaicina libre y nanocompuesto de CPCF medida como ZOI (mm) contra (A) S. aureus ATCC 52923, (B) E. coli ATCC 52922.

Los resultados de CIM del nanocompuesto CPCF frente a S. aureus y E. coli fueron 0,625 y 1,250 µg/ml respectivamente, como se menciona en la Tabla 2.

El mecanismo antibacteriano propuesto se representa esquemáticamente en la Fig. 9. Primero, los nanocompuestos de CPCF se envuelven y se adhieren a la superficie exterior de las células microbianas, rompiendo sus membranas y alterando su capacidad de transporte55. Luego, todos los componentes internos, incluidos el plásmido, el ADN y otros orgánulos cruciales, se dividen mediante la dispersión de nanopartículas de ferrita de cobalto recubiertas de capsaicina dentro de la célula microbiana. En última instancia, la toxicidad celular resulta en última instancia del estrés oxidativo provocado por la producción de ROS. Por último, los nanocompuestos impiden la transferencia de iones hacia y desde las células microbianas56.

Representación esquemática de las cuatro vías principales que subyacen al potencial antibacteriano de los nanocompuestos de CPCF: (I) el nanocompuesto de CPCF se adhiere y envuelve la superficie de la célula microbiana, lo que resulta en la liberación de capsaisina, lo que causa daño a la membrana y alteración de la actividad de transporte. (II) El nanocompuesto CPCF penetra en las células microbianas e interactúa con orgánulos y biomoléculas celulares (como ADN plasmídico, ribosomas, ADN cromosómico y mesosomas), afectando la maquinaria celular respectiva. (III) El nanocompuesto CPCF crea y aumenta ROS, lo que provoca daño celular. (IV) El nanocompuesto CPCF modula el sistema de señales celulares y provoca la muerte celular. (V) Finalmente, el nanocompuesto CFCP bloquea el transporte de iones desde y hacia las células microbianas.

A la longitud de onda máxima de 546 nm, la eliminación de FB se midió espectrofotométricamente57. Se puede observar en la Fig. 10a que, a medida que aumentó el tiempo de irradiación UV, se encontró que los picos de absorción disminuyeron gradualmente como resultado de la fotodegradación de FB por el fotocatalizador CPCF. Se midió que el porcentaje de degradación del tinte basado en la intensidad del tinte FB puro a 546 nm antes y después del tratamiento fotocatalítico con nanopartículas de CPCF fue 76,8. Estos resultados indican que la mayor relación superficie-volumen de las nanopartículas de CPCF ayuda a acomodar un mayor grado de adsorción molecular de tinte en su superficie y conduce a la degradación tras la excitación de la luz ultravioleta. La Figura 10b muestra que la degradación de FB debido a la fotólisis después de 5 h fue solo del 12,0%, mientras que la eliminación debido a la adsorción en la oscuridad fue de alrededor del 7,0% después de la misma cantidad de tiempo, como se muestra en la Fig. 10b. La fotografía que se muestra en el recuadro de la Fig. 10a se tomó justo después de la reacción fotocatalítica después de 90 minutos, y se puede ver la mayor diferencia en el color de la solución de tinte entre antes y después del tratamiento fotocatalítico, lo que demostró que los nanomateriales CPCF son fotografías eficientes. -catalizadores hacia colorantes orgánicos.

Reducción de la absorbancia de FB con el tiempo debido a: (a) fotocatálisis (usando CPCF), (b) % de eliminación de fotólisis (sin CPCF) y actividad de adsorción de CPCF (en la oscuridad).

Uno de los aspectos más importantes de la investigación de la fotocatálisis es su sensibilidad al pH de la solución. La influencia de los valores iniciales de pH de la solución FB se evaluó durante 90 minutos en condiciones experimentales específicas (10 mg del nanocompuesto preparado, 50 ml de solución FB 10 mg/L, temperatura = 25 °C). La actividad de eliminación de FB con el tiempo a diferentes pH de la solución (5,0, 7,0 y 9,0) se representa en la Fig. 11. El porcentaje de eliminación de FB más alto se registró a pH 5,0. Se agregaron 0,01 g (CPCF NP) a 50 ml para determinar el punto de carga cero (PZC) del nanocompuesto CPCF (solución de NaCl 0,01 M). El pH de las soluciones se ajustó a 2, 4, 6, 8, 10 y 12 usando HCl o NaOH. Durante 48 h, las muestras se agitaron a 200 rpm. Después de la separación magnética, se determinaron los valores de pH de las soluciones (CPCF NP).

Se muestra la variación de la eliminación de FB (%) con el tiempo a diferentes pH de solución (5,0, 7,0 y 9,0) (10 mg g de CPCF en 50 ml de 10 mg/l de FB a 25 °C).

El valor de PZC se calculó trazando el pH final frente al pH inicial. La Figura 12 muestra estos hallazgos. Según la Fig. 12, se encontró que el PZC tenía un pH de 6,9 ​​cuando no hubo cambios significativos entre los valores de pH final e inicial. Indica que cuando pH PZC, la carga superficial del fotocatalizador (CPCF NP) es positiva y negativa, respectivamente. Además, cuando el pH de la solución es igual al pH del PZC, la carga superficial del fotocatalizador es neutra y la interacción electrostática entre la superficie del fotocatalizador y los iones (iones FB) es insignificante58. Como resultado, la carga positiva de FB ahora es atraída por la carga negativa en la superficie del fotocatalizador de NP CPCF, lo que mejora la degradación de FB. A pH 5,0, la degradación de FB disminuyó. Esto sucede porque la carga superficial neta de las NP CPCF es positiva en este punto y existen fuerzas repulsivas entre las dos cargas positivas del FB y el nanocompuesto CPCF.

Punto de cargas cero (PZC) de CPCF a diferente pH.

Debido a que la concentración inicial de FB es tan vital en el proceso de eliminación, se examinó la influencia de la fuerza iónica de FB alterando la concentración inicial de FB mientras se mantenían las demás condiciones de reacción sin cambios. La Figura 13 ilustra el cambio en el porcentaje de eliminación en función del tiempo de contacto para diferentes concentraciones iniciales de FB (5,0, 10,0 y 15,0 mg/l). De acuerdo con los resultados, la eficiencia de degradación es inversamente proporcional a la concentración de FB, que puede eliminarse con éxito en presencia del nanocatalizador CPCF sintetizado bajo irradiación con luz ultravioleta incluso en concentraciones iniciales altas.

La variación del porcentaje de eliminación en función del tiempo de contacto a diferentes concentraciones iniciales de FB (10, 20 y 30 mg/l) a pH 9,0 y 10,0 mg de CPCF.

Para estudiar el efecto de la dosis de nanocatalizador CPCF sobre el comportamiento de eliminación de FB bajo luz ultravioleta, la cantidad de fotocatalizador se modificó de 5 a 20 mg sin ningún cambio en otros parámetros, como se muestra en la Fig. 14. Los resultados mostraron que la eficacia de la fotodegradación fue aumentó al aumentar la cantidad de fotocatalizador CPCF. Esta relación proporcional directa podría deberse a un aumento en el área de superficie del fotocatalizador CPCF y la relación en volumen de iones FB en la solución de reacción59. Además, el tamaño de partícula de un fotocatalizador es uno de los factores que determinan la eficiencia de utilización de los fotones. Muchos informes han confirmado los efectos significativos del tamaño de las partículas sobre la actividad fotocatalítica60,61. Generalmente se considera que el tamaño de grano de un fotocatalizador debe ser pequeño; es decir, el área superficial específica debería ser grande. Si el tamaño del grano es pequeño, el transporte de electrones fotogenerados (e−) y huecos (h+) desde la masa hasta la superficie se vuelve más fácil62. Además, la tasa de transferencia de carga superficial mejorará mediante un aumento en la cantidad de adsorción del reactivo. Las propiedades de fotoabsorción de los semiconductores también dependen del tamaño de las partículas en el rango nanométrico63.

Efecto de la dosis de fotocatalizador sobre la eficacia de eliminación de FB (50 ml de solución de FB (10 mg/l), Temp. = 25 °C y pH 9).

Según los análisis XRD, TEM y SEM, se encuentra que las formas de las nanopartículas CPCF sintetizadas son esféricas y el tamaño medio de las partículas es de aproximadamente 18,0 nm. En consecuencia, las nanopartículas de CPCF tienen una gran superficie y una banda prohibida ampliada; además, contienen más sitios activos y muestran una actividad fotocatalítica mejorada.

La tasa de degradación de FB se puede determinar mediante la siguiente ecuación:

donde, t es el tiempo de eliminación, k es la constante de velocidad de eliminación y (Ct y C)o son las concentraciones iniciales y restantes correspondientes de FB. Figura 15. Representa una relación de (− ln Ct/Co ) vs. t

(a) Gráficos cinéticos para el ajuste lineal de los datos obtenidos del modelo de reacción de pseudoprimer orden para la degradación de FB bajo irradiación con luz UV y concentración inicial de 10 ppm de FB, 50 ml de dosis de 5, 10 y 15 mg de catalizador y (b ) Muestra una relación entre las constantes de velocidad aparentes de pseudoprimer orden y la concentración inicial de FB.

Los resultados indicaron que la cinética del proceso de eliminación siguió leyes de tasa de pseudoprimer orden. Además, como se muestra en la Fig. 15b, un aumento en la dosis de catalizador da como resultado una disminución en las constantes de velocidad aparentes de pseudoprimer orden. Esta dependencia de las constantes de velocidad de reacción sobre la concentración de FB coincide con la literatura presentada64,65.

Como se menciona en muchos estudios de la literatura, el posible mecanismo es el siguiente66,67. El cambio del pH afecta los métodos de fotodegradación, como el ataque de radicales hidroxilo, la oxidación explícita por huecos positivos en la banda de valencia y la reducción explícita por electrones en la banda de conducción. Se espera que se produzca degradación fotocatalítica en presencia de un fotocatalizador CPCF debido a la generación de pares electrón-hueco en la superficie del fotocatalizador utilizado debido a la irradiación UV. El potencial oxidativo de los huecos interactúa con los grupos -OH para crear radicales hidroxilo u oxida el FB reactivo para formar un producto de degradación57. Las reacciones de FB y el fotocatalizador utilizado se detallan a continuación. (Ecuaciones 6 a 9).

o

La Figura 16 ilustra el mecanismo sugerido de interacción entre el nanocompuesto producido y FB. Las reacciones redox comenzarán una vez que la luz ultravioleta haya excitado las NP del CPCF. Los radicales libres producidos (como OH· y O2·-) luego descompondrán el FB en compuestos orgánicos menores. Dado que actualmente no se han informado publicaciones sobre la degradación de FB, se necesitan más estudios que utilicen cromatografía de gases-espectrometría de masas (GC-MS) y cromatografía líquida de alto rendimiento (HPLC) para estudiar más claramente los productos de degradación de FB.

El posible mecanismo de reacción fotocatalítica para la fotodegradación básica de fucsina (FB) mediante nanocompuesto CPCF.

Las NP de CoFe2O4 se han sintetizado mediante un método de coprecipitación química y se han caracterizado mediante herramientas estructurales y ópticas. La superficie de las NP de CoFe2O4 se recubrió con capsaicina (CAPS) mediante un método de adición directa para obtener un nanocompuesto CAPS-CoFe2O4 (CPCF) modificado. La eficiencia fotocatalítica del nanocompuesto preparado (CPCF) se probó frente a fucsina básica (FB). Además, se han estudiado varios parámetros que afectan la eficiencia del potencial de eliminación, como el pH en la degradación de FB, la concentración inicial de FB y la dosis de fotocatalizador. Según los análisis XRD, TEM y SEM, se encuentra que las nanopartículas de CoFe2O3 están ubicadas en el núcleo, mientras que las CAPS están recubiertas en este núcleo, produciendo NP de CoFe2O4 funcionalizadas con CAPS con tamaños de partículas que varían de 15,0 a 25,0 nm con partículas promedio. tamaño a 18 nm. A partir de los resultados de FTIR, la presencia de picos fuertes de NP de CoFe2O4 y NP de CPCF a 658 cm-1 se atribuyó al modo de vibración de estiramiento asociado con el enlace Fe-O en la red cristalina de NP de CoFe2O4. Además, se confirmó que la banda a 515 cm-1 era el enlace de óxido metálico (Co-O) en la estructura de la nanopartícula. Los resultados obtenidos de la fotodegradación de FB indicaron que la eliminación máxima de FB, alcanzando el 94,6% en equilibrio, se observó utilizando 20,0 mg de CPCF a pH 9,0. Además, se ha examinado su comportamiento antimicrobiano frente a Gram positivos (S. aureus) y Gram negativos (E. coli). Los resultados in vitro de ZOI y MIC verificaron que las NP de CPCF también son activas sobre S. aureus grampositivo (23,0 mm ZOI y 0,625 ug/ml MIC) que E. coli gramnegativo (17,0 mm ZOI y 1,250 ug/ml MIC). ). Las NP CPCF sintetizadas son prometedoras para aplicaciones potenciales en usos farmacéuticos y tratamiento de aguas residuales.

Todos los datos generados o analizados durante este estudio se incluyen en este artículo publicado.

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Departamento de Ciencias Médicas Básicas, Facultad de Medicina, Universidad de Galala, Ciudad de Galala, 43511, Suez, Egipto

Ahmed M. El-Khawaga, Yosri A. Fahim y Rasha E. Shalaby

Departamento de Ingeniería Química, Escuela Técnica Militar (MTC), Fuerzas Armadas Egipcias, El Cairo, Egipto

Ahmed M. El-Khawaga y Mohamed A. Elsayed

Departamento de Microbiología e Inmunología, Facultad de Medicina, Universidad de Tanta, Tanta, Egipto

Rasha E. Shalaby

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Todos los autores contribuyen por igual al desarrollo del manuscrito.

Correspondencia a Ahmed M. El-Khawaga o Mohamed A. Elsayed.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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El-Khawaga, AM, Elsayed, MA, Fahim, YA et al. Prometedora actividad fotocatalítica y antimicrobiana del nuevo nanocatalizador de ferrita de cobalto recubierto de capsaicina. Representante científico 13, 5353 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-32323-y

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Recibido: 31 de diciembre de 2022

Aceptado: 25 de marzo de 2023

Publicado: 01 de abril de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-32323-y

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