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Feb 10, 2024

Síntesis de óxido trimetálico (Fe2O3

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 12927 (2023) Citar este artículo 316 Accesos Detalles de métricas En este artículo, nanocompuestos (NC) trifásicos de Fe2O3–MgO–CuO y CuO, Fe2O3 y MgO puros

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 12927 (2023) Citar este artículo

316 Accesos

Detalles de métricas

En este artículo, se prepararon nanocompuestos (NC) trifásicos de Fe2O3 – MgO – CuO y nanopartículas (NP) puras de CuO, Fe2O3 y MgO utilizando la técnica sol-gel. Las propiedades físicas de los productos preparados se examinaron mediante SEM, XRD y UV-visible. Los datos de XRD indicaron la formación de NP puras de CuO, Fe2O3 y MgO, así como la formación de nanocompuestos con Fe2O3 (cúbico), MgO (cúbico) y CuO (monoclínico). El tamaño de los cristalitos de todas las muestras preparadas se calculó mediante la fórmula de Scherrer. La banda prohibida de energía de las NC de CuO, Fe2O3 y MgO y Fe2O3 – MgO – CuO se calculó a partir de espectroscopia UV-visible de la siguiente manera: 2,13, 2,29, 5,43 y 2,96 eV, respectivamente. Los resultados mostraron que los NC Fe2O3 – MgO – CuO son un material alternativo para una amplia gama de aplicaciones como dispositivos optoelectrónicos debido a sus excelentes propiedades.

Debido a sus propiedades ópticas, eléctricas, térmicas, fotocatalíticas, mecánicas, adsorbentes y estructurales únicas, los nanocompuestos (NC) de óxido metálico (MO) han atraído mucha atención en los últimos años1,2,3,4,5. Los NC están compuestos por dos o más nanoóxidos y poseen propiedades que dependen de la concentración de cada óxido constituyente en la mezcla6,7,8. Son útiles en una variedad de aplicaciones, incluidas células solares, instrumentos fotovoltaicos, materiales para baterías, sensores de gas y pilas de combustible9,10,11,12,13,14,15. El óxido de cobre (CuO) es un semiconductor de tipo p con una banda prohibida estrecha de 1,2 eV8. Tiene propiedades ópticas y estructurales únicas con una preparación de bajo costo. Ha atraído considerable atención debido a sus posibles aplicaciones en superconductividad, detección de gases, células solares y supercondensadores16,17. Además, es un semiconductor no tóxico y fácilmente disponible18,19. El óxido de magnesio (MgO), con una banda prohibida directa de 5,2 a 7 eV, es un semiconductor de tipo n que muestra notables propiedades estructurales, catalíticas, ópticas y químicas17,20,21,22. El óxido de hierro (III) (Fe2O3) tiene una banda prohibida estrecha de casi 2 eV. Se asocia con ciertas características, como baja toxicidad, bajo costo, comportamiento magnético y alta solubilidad23,24. Por lo tanto, participa en diversas aplicaciones que involucran biomedicina, cosmética, diagnóstico, sensores, radiología y vacunas9,23,25,26.

Al combinar los diferentes óxidos metálicos (MO) para formar nuevos NC, varias propiedades de los óxidos individuales podrían mejorar significativamente y, en consecuencia, abrir una nueva vía de investigación para aplicaciones optoelectrónicas, eléctricas, térmicas, fotocatálisis y biológicas26,27. Los NC de óxido metálico mixto se pueden fabricar mediante diferentes enfoques, como la coprecipitación28, la sonoquímica7, la combustión en solución29, la técnica de microondas10, la asistida por ultrasonidos30 y los métodos verdes2,11.

En este trabajo, se prepararon NC trifásicas de Fe2O3 – MgO – CuO y NP de CuO, Fe2O3 y MgO puras utilizando el método sol-gel. Tiene las ventajas de ser respetuoso con el medio ambiente, sencillo, económico y rápido de realizar sin ningún equipo especial. Aquí, la novedad radica en la combinación diseñada de los tres óxidos metálicos en un NC, lo que supuestamente podría conducir a propiedades mejoradas y aplicaciones potenciales. Los óxidos obtenidos se caracterizaron por sus propiedades estructurales y ópticas mediante XRD, UV-visible y SEM.

Nitrato de magnesio hexahidrato (Mg(NO3)2·6H2O; 97%), Nitrato de hierro nonahidrato (Fe(NO3)3·9H2O; 97%), nitrato de cobre trihidrato (Cu(NO3)2·3(H2O; 98%) y El etanol absoluto se adquirió de BDH y se utilizó tal como se recibió sin tratamiento adicional.

Para fabricar los NC Fe2O3–MgO–CuO se utilizó el método sol-gel20,31, que implica los siguientes pasos: Cu(NO3)2·3(H2O) (3,382 g en 20 ml de etanol), Fe(NO3)3· 9(H2O) (5,65 g en 20 ml de etanol) y Mg(NO3)2·6(H2O) (3,589 g en 20 ml de etanol) con una relación molar constante (1:1:1) se sintetizaron como tres soluciones separadas. Cada solución se agitó durante 10 min a 23 ± 2 °C para obtener una solución homogénea. Las soluciones se mezclaron con agitación constante durante 70 min a 80 °C hasta que se obtuvo el gel. Después de eso, el gel se quema para crear xerogel, que se muele hasta obtener un polvo fino y se recoce a 800 °C durante 90 minutos. Los óxidos puros individuales (Fe2O3, CuO y MgO) se prepararon por separado siguiendo pasos similares a los compuestos, utilizando la sal correspondiente.

Las propiedades ópticas de los materiales sintetizados se investigaron utilizando un espectrofotómetro UV-Vis (Hitachi U3900 con un software de Varian Cary 50). Las propiedades estructurales se investigaron mediante difracción de rayos X (DRX) utilizando un Shimadzu EDX-720 (China) con radiación CuKα (λ = 0,154 nm). Las propiedades morfológicas se evaluaron utilizando una máquina SEM de JEOL (Jeol Ltd., Tokio, Japón).

La integridad estructural de los óxidos metálicos sintetizados se confirma mediante cristalografía de rayos X en polvo. Las sustancias objetivo se obtuvieron mediante la ruta sol-gel seguida de calcinación a 800 °C. La temperatura de recocido de 800 °C sugiere productos altamente cristalinos como se informa en otros lugares32. Sin embargo, una temperatura tan alta podría estimular la producción de sustancias puras con mejor rendimiento.

XRD estima las disposiciones cristalinas y la fase del nanopolvo preparado. La Figura 1 muestra el patrón XRD de las NC Fe2O3 – MgO – CuO fabricadas. Los picos de difracción observados de óxidos puros están cerca de los patrones de difracción informados en la base de datos de rayos X de JCPDS CuO (45-0937), Fe2O3 (33-0664) y MgO (45-0946). De manera similar, en las NC Fe2O3 – MgO – CuO, los patrones de difracción de CuO (48-1548), Fe2O3 (39-1346) y MgO (45-0946) coinciden bien con sus respectivas tarjetas de referencia estándar. Los picos difractados en el compuesto se asignaron para las fases de MgO (cúbica), Fe2O3 (cúbica) y CuO (monoclínica). Los picos de difracción característicos de CuO, Fe2O3 y MgO están bien especificados sin picos relacionados con segmentos secundarios o de impurezas o hidróxido en la muestra, lo que confirma el crecimiento exitoso de las NC Fe2O3-MgO-CuO. La naturaleza cristalina de la muestra se evalúa en función de los picos de difracción fuertes y agudos en la Fig. 1. El volumen de la celda (v), las constantes de red (a, b, c) y el espaciado d para CuO monoclínico puro, MgO cúbico y Fe2O3. La fase hexagonal y el nanocompuesto Fe2O3-MgO-CuO se calcularon22,33,34,35,36 y se enumeran en la Tabla 1.

Patrones de XRD de nanocompuestos de CuO, Fe2O3, MgO y Fe2O3-MgO-CuO.

La ecuación de Scherrer37 se utilizó para calcular el tamaño de cristalito (D) de NC de CuO, Fe2O3, MgO y Fe2O3-MgO-CuO. Luego, también se calculó su densidad de dislocación1,38,39, Tabla 2. Como puede verse, los valores promedio de D de CuO y MgO fueron mayores que en los NC en comparación con los óxidos individuales, debido a la aglomeración de partículas causada por la presencia de Fe2O3. Las partículas de Fe2O3 actúan como sitios de nucleación para las partículas de CuO y MgO, lo que da como resultado su agregación en grupos más grandes. Este fenómeno se conoce como efecto de maduración de Ostwald, donde las partículas más pequeñas se disuelven y se vuelven a depositar en partículas más grandes, lo que resulta en un aumento de su tamaño. Por tanto, la presencia de Fe2O3 en las NC conduce a un aumento en el tamaño de partícula de CuO y MgO.

La Figura 2 representa las imágenes SEM de NC de CuO, Fe2O3, MgO y Fe2O3-MgO-CuO puros cultivados. Se ve que las nanoestructuras formadas tienen formas esféricas con una morfología apenas distinta. Además, debido a la baja resolución de las imágenes SEM presentadas, es difícil contar la falta de tamaño y, por tanto, el tamaño y la distribución de las partículas. Sin embargo, los datos de XRD respaldaron las nanoestructuras reivindicadas. Para mejorar las nanoestructuras vistas y, por tanto, las sugeridas, se presentó una mayor ampliación de la imagen SEM como inserción dentro de la imagen correspondiente. La vista ampliada resultante simplemente demuestra que las partículas están en el rango nanométrico. Además, algunas nanopartículas están bien separadas y, por tanto, podrían contarse. Por ejemplo, al contar las partículas obviamente contables de la imagen compuesta (Fig. 2D), se encuentra que el tamaño de partícula promedio es 153 ± 30 nm, que es mayor que el calculado a partir de XRD (56 ± 4 nm) que se muestra en Tabla 2. Según la literatura40,41, el tamaño de partícula basado en SEM suele ser mayor que el medido por otras técnicas como XRD, el caso que se puede ver en este documento.

Imágenes SEM de nanocompuestos (A) CuO, (B) Fe2O3, (C) MgO, (D) Fe2O3-MgO-CuO. Las inserciones son una ampliación del área seleccionada mostrada.

Las propiedades ópticas de las NC Fe2O3 – MgO – CuO se estudiaron mediante espectroscopia UV-visible. La Figura 3 muestra el espectro de absorción de las NC Fe2O3 – MgO – CuO dentro de 200 a 1000 nm. El espectro de absorción de la radiación dispersada se observa en la región de longitud de onda más larga y se ve una cola más grande debido a la mezcla de diferentes óxidos.

Espectros de absorción de nanocompuestos de CuO, Fe2O3, MgO y Fe2O3-MgO-CuO (FMC).

Los espectros de transmisión de todos los materiales sintetizados mostraron un comportamiento casi opuesto al observado en la Fig. 4. Obviamente, la transmisión óptica aumentó en la región visible para todos los materiales sintetizados y posee un valor máximo para las NC Fe2O3 – MgO – CuO. El valor del coeficiente de absorción (α) se puede calcular mediante la siguiente ecuación \(\mathrm{\alpha }=\frac{2.303A}{t}\)34.

Espectros de transmisión de nanocompuestos de CuO, Fe2O3, MgO y Fe2O3 – MgO – CuO (CFM).

El cambio en α (λ) para las NC de CuO, Fe2O3, MgO y Fe2O3–MgO–CuO se presenta en la Fig. 5. En esta Figura, se puede ver que α disminuye a medida que la longitud de onda (\(\lambda \)) de el fotón incidente aumenta. El valor del coeficiente de extinción (α) se puede calcular mediante la siguiente ecuación \(k=\frac{\mathrm{\alpha }\lambda }{4\pi }\)42,43.

Coeficiente de absorción versus longitud de onda de nanocompuestos de CuO, Fe2O3, MgO y Fe2O3-MgO-CuO (FMC).

El cambio en \(k\) (λ) para las NC de CuO, Fe2O3, MgO y Fe2O3–MgO–CuO se presenta en la Fig. 6. Se puede observar que \(k\) aumenta a medida que aumenta la longitud de onda del fotón incidente. .

Coeficiente de extinción (k) versus longitud de onda de nanocompuestos de CuO, Fe2O3, MgO y Fe2O3-MgO-CuO (FMC).

Los valores de la banda prohibida de energía (Eg) de CuO, Fe2O3, MgO y Fe2O3–MgO–CuO NC para la transición electrónica directa entre la banda de valencia (VB) y la banda de conducción (CB) se pueden calcular mediante la relación de Tauc38,44,45 como se muestra. en la Fig. 7. Los valores \({E}_{g}\) de las NP de CuO, Fe2O3 y MgO se calcularon en aproximadamente 2,13, 2,29 y 5,43 eV, respectivamente. Sin embargo, las NC Fe2O3 – MgO – CuO mostraron \ ({E} _ {g} \) de 2,96 eV. En comparación con las NP individuales de CuO, Fe2O3 y MgO, Fe2O3 – MgO – CuO mostró un aumento significativo de la absorbancia en la región visible debido a la incorporación de tres óxidos metálicos. La razón del cambio en la energía de banda prohibida de las NC en comparación con los óxidos metálicos individuales probablemente se deba a la formación de nuevos estados de energía en las interfaces entre los diferentes óxidos metálicos. Esto puede resultar en un cambio en la estructura electrónica y un cambio en la energía de banda prohibida. Además, la presencia de múltiples óxidos metálicos en las NC también puede conducir a una mayor separación de los huecos de electrones y a mejores propiedades de transporte de carga, lo que puede afectar aún más la energía de banda prohibida. Este resultado concordaba con la literatura46, que mostraba la posibilidad de utilizar los materiales preparados en alguna aplicación óptica.

Gráficos de banda prohibida óptica para nanocompuestos de CuO, Fe2O3, MgO y CuO-Fe2O3-MgO (FMC).

En resumen, se fabricaron con éxito NC trifásicos de Fe2O3 – MgO – CuO y NP de CuO, Fe2O3 y MgO puros utilizando un enfoque sol-gel. El XRD enfatizó la formación de NP de CuO, Fe2O3 y MgO puros y NC de CuO-Fe2O3-MgO. La variación en el tamaño promedio de los cristalitos (D) y la constante de red se observó debido a la interacción de los correspondientes óxidos metálicos. La banda prohibida óptica se alcanzó 2,13, 5,43, 2,29 y 2,96 eV para CuO, MgO, Fe2O3 y Fe2O3 – MgO – CuO NC, respectivamente.

Los conjuntos de datos generados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente a solicitud razonable.

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Los autores agradecen al Sr. Ahmed Al-Khalaki por la ayuda con los experimentos ópticos.

Departamento de Física, Facultad de Ciencias, Universidad de Saná, Saná, 12081, Yemen

AH Al-Hammadi, Adnan Alnehia y Hisham Alnahari

Departamento de Física, Facultad de Ciencias Aplicadas, Universidad de Thamar, Dhamar, 87246, Yemen

Adnan Alnehia y Annas Al-Sharabi

Ingeniero Abdullah Bugshan Cátedra de Investigación en Rehabilitación Dental y Oral, Facultad de Odontología, Universidad Rey Saud, 11545, Riad, Arabia Saudita

Abdel-Basit Al-Odayni

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Conceptualización: HA, AA-S. y AHA-H. Metodología: AA y HA Análisis e investigación formal: AA, HA, AA-S. y AHA-H. Redacción: borrador original: HA, AA y AA-S. Redacción-revisión y edición: A.-BA-O., AA y AA-S. Visualización: AA, HA y A.-BA-O. Supervisión: AA-S. y AHA-H.

Correspondencia a Hisham Alnahari.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Al-Hammadi, AH, Alnehia, A., Al-Sharabi, A. et al. Síntesis de nanocompuestos de óxido trimetálico (Fe2O3–MgO–CuO) y evaluación de sus propiedades estructurales y ópticas. Informe científico 13, 12927 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-39845-5

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Recibido: 16 de junio de 2023

Aceptado: 31 de julio de 2023

Publicado: 09 de agosto de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-39845-5

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