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Jul 23, 2023

Enfoque de ingeniería de banda prohibida para diseñar la heterounión CuO/Mn3O4/CeO2 como un fotocatalizador novedoso para AOP

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 3009 (2023) Cite este artículo 1336 Accesos 3 Citas Detalles de métricas En el presente trabajo se desarrolló un nanohíbrido ternario CuO/Mn3O4/CeO2 utilizando un

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 3009 (2023) Citar este artículo

1336 Accesos

3 citas

Detalles de métricas

En el presente trabajo se desarrolló un nanohíbrido ternario CuO/Mn3O4/CeO2 utilizando un método hidrotermal asistido por coprecipitación. Se estudiaron la estructura, la morfología, la composición elemental, los estados electrónicos de los elementos y las propiedades ópticas del fotocatalizador diseñado utilizando las técnicas analíticas correspondientes. Los resultados de PXRD, TEM/HRTEM, XPS, EDAX y PL mostraron que se había formado la nanoestructura deseada. Utilizando el gráfico de banda prohibida de energía de Tauc, se determinó que la banda prohibida de las nanoestructuras era de ~ 2,44 eV, lo que mostraba que los márgenes de banda de los diversos restos, CeO2, Mn3O4 y CuO, se habían modificado. Por lo tanto, las condiciones redox mejoradas condujeron a una disminución sustancial en la tasa de recombinación de los pares electrón-hueco, lo que fue explicado con más detalle por un estudio de PL en el sentido de que la separación de carga juega un papel clave. Bajo exposición a irradiación de luz visible durante 60 minutos, se reveló que el fotocatalizador logró una eficiencia de fotodegradación del 98,98% para el tinte verde malaquita (MG). El proceso de fotodegradación se desarrolló según un modelo cinético de reacción de pseudoprimer orden con una excelente velocidad de reacción de 0,07295 min-1 con R2 = 0,99144. Se investigaron los impactos de diferentes variables de reacción, sales inorgánicas y matrices de agua. Esta investigación busca crear un fotocatalizador nanohíbrido ternario con alta fotoestabilidad, actividad en el espectro visible y reutilizabilidad hasta cuatro ciclos.

Muchas profesiones e industrias utilizan tintes orgánicos, incluidos tejidos, láminas de plástico, cuero, medicina, cuidado de la piel y nutrición, para colorear sus productos y liberar sus efluentes en el ecosistema sin ningún cuidado primario1,2. Estos coloridos contaminantes orgánicos son peligrosos para el medio acuático y la salud humana3,4,5. Estos colorantes impiden que la luz solar penetre en las corrientes de agua, ralentizan el fenómeno fotosintético en el ecosistema acuático y pueden interactuar con metales iónicos para formar complejos quelantes, todo lo cual conduce a la toxicidad de los seres vivos6. El verde de malaquita (MG), un tinte catiónico, se utiliza en muchas industrias como agente colorante para artículos de cuero, textiles y lana y en la industria pesquera como parasiticida (Fig. 1). Sin embargo, se sabe que el MG es una toxina cancerígena y puede dañar gravemente la salud humana incluso en concentraciones menores (1 mg L-1)7,8,9,10. Se han tomado iniciativas para mantener el agua libre de estos colorantes orgánicos dañinos como el tinte MG. En este contexto, la producción de un fotocatalizador de tamaño nanométrico eficaz ha despertado mucho interés11,12.

Estructura química del tinte verde malaquita (MG).

A diferencia de otros enfoques para el tratamiento de aguas residuales, como filtración, sedimentación, coagulación, adsorción, etc., la degradación fotocatalítica descompone por completo los contaminantes orgánicos. No produce subproductos tóxicos que hayan demostrado ser resistentes a otros enfoques de tratamiento de agua13,14. Otros estudios en el campo de la fotocatálisis han dado como resultado el desarrollo de un nuevo método corto oxidativo, que se considera el Proceso de Oxidación Avanzado (AOP). Estas técnicas tienen como objetivo descomponer completamente contaminantes orgánicos peligrosos como el verde de malaquita, generando especies reactivas de oxígeno15,16.

La eliminación de contaminantes orgánicos recalcitrantes de los cuerpos de agua se ha logrado mediante un tipo de POA llamado fotocatálisis heterogénea17,18. El CeO2 es un semiconductor con movilidad electrónica eficiente, una banda prohibida de ~ 3,27 eV, excelente estabilidad electroquímica y un buen punto isoeléctrico de 9 para los sistemas catalíticos19,20,21. A pesar de sus múltiples beneficios, su amplia banda prohibida limita su aplicabilidad en la irradiación de la región de la banda UV22. Además, se ha demostrado que su función como fotocatalizador se ve comprometida por una excesiva recombinación electrón-hueco23,24. Sería necesario ajustar la banda prohibida del CeO2 mediante la combinación de diferentes semiconductores (óxidos metálicos) con bandas prohibidas más bajas y bordes de banda derechos para mantener una separación sustancial de los pares electrón-hueco fotogenerados25,26. El CeO2, en su forma más pura, tiene una banda prohibida de aproximadamente 3,2 eV de ancho. Las nanopartículas de CeO2 puro no pueden capturar eficientemente la luz visible porque la irradiación recibida carece de la energía necesaria para producir portadores de carga27.

Sin embargo, se ha informado que las heterouniones n – p o n – n que tienen semiconductores de banda prohibida estrecha como CeO2 / CdS28, microesferas de CeO2 / Mn3O4 en forma de flor29 o CeO2 / CuO30 han mejorado significativamente la separación entre la banda de valencia y de conducción. Además, el emparejamiento de semiconductores de banda prohibida más estrecha mejora el potencial de captación de luz visible del catalizador; como resultado, la eficiencia del catalizador aumenta cuando se somete a la luz visible del LED. Últimamente, los óxidos metálicos con una composición ternaria de materiales, incluidos CeO2/MgAl2O4/Mn3O422, CeO2/PAN-ZnO/PAN-Mn3O431 y CeO2/CuO/TiO232, se han estudiado exhaustivamente para aumentar sinérgicamente la eficiencia fotocatalítica bajo la exposición a la luz visible. El desarrollo de una heterounión ternaria de óxido metálico con una posición adecuada de la banda de conducción de valencia puede mejorar significativamente el rendimiento fotocatalítico del nanocompuesto final. El presente estudio pretendía ajustar los límites de la banda prohibida del CeO2 de una manera que fuera fiscalmente viable. Los autores del presente estudio lograron esto componiendo CeO2 con nanomateriales de bajo precio como Mn3O4 y CuO, cada uno de los cuales tiene una banda prohibida más baja en comparación con el CeO2 y configuraciones de banda que son adecuadas entre sí. Estos materiales son candidatos prometedores para capturar la luz visible. La banda prohibida específica del CuO es de alrededor de 1,79 eV, y los sistemas acoplados han demostrado que el CuO tiene una alta eficiencia fotocatalítica. Una banda prohibida de 2,27 eV o menos en Mn3O4 podría mejorar aún más la segregación de electrones y huecos fotogenerados. Los fotocatalizadores basados ​​en Mn3O4 han mostrado recientemente una capacidad de respuesta excepcional a la fotocatálisis impulsada por luz visible.

En el presente trabajo se aborda un método hidrotermal simple para la síntesis de CuO/Mn3O4/CeO2, abreviado como 'CMCu' como una nanoestructura fotocatalizadora eficiente, y se realiza un estudio exhaustivo para evaluar la eficiencia de degradación fotocatalítica del CMCu en el Fotodegradación en medio acuoso de un contaminante orgánico, el tinte verde malaquita (MG). La degradación fotocatalítica del colorante MG, CMCu, tomó 60 min, con una eficiencia de fotodegradación del 98,98%. Se observó que el modelo cinético de reacción de pseudoprimer orden con una constante de velocidad de 0,07295 min-1 con R2 = 0,99144 era compatible con el proceso de fotodegradación. Para comprender mejor la aplicación del fotocatalizador diseñado en el mundo real, se llevó a cabo una investigación rudimentaria sobre los impactos de sustancias coexistentes y muestras de agua real en la fotodegradación del tinte verde malaquita (contaminante). Este trabajo es innovador porque sintetiza una nueva heterounión ternaria de óxidos metálicos, es decir, CMCu, y luego la utiliza para eliminar un colorante contaminante, MG.

Los reactivos de calidad AR se recogieron de Sigma Aldrich y se utilizaron sin purificación adicional. Estos reactivos incluían nitrato de cerio hexahidratado (Ce (NO3)3.6H2O), acetato de cobre monohidrato (C4H8CuO5), cloruro de manganeso tetrahidratado (MnCl2.4H2O), hidróxido de sodio, verde de malaquita (C23H25ClN2) y agua desionizada, etc.

La naturaleza cristalina de CuO/Mn3O4/CeO2 o CMCu y CeO2 se evaluó utilizando un difractómetro de rayos X Bruker D8 Advance que se irradió con Cu-Ka. Los estudios TEM y SAED de CMCu se llevaron a cabo con la ayuda de un aparato JEOL JEM 2100. Para realizar la espectroscopía fotoelectrónica de rayos X de CMCu se utilizó un espectrómetro PHI 5000 Versa Prob II. Utilizando un JEOL modelo JSM—6390LV, se produjeron un espectro EDAX y un mapeo elemental para el nanocompuesto CMCu. Se utilizó el instrumento Hitachi F4600 para obtener datos sobre la fotoluminiscencia de CMCu, Mn3O4/CeO2 (MC), CeO2/CuO (CCu), CeO2, Mn3O4 y CuO. Se utilizó el espectrofotómetro UV-visible GENESYS 10S para registrar las respuestas de absorbancia UV-Vis de los materiales.

La síntesis de nanomateriales se abordó mediante el método hidrotermal de precipitación en un solo recipiente y siguió el trabajo de campo publicado anteriormente33 con algunas modificaciones necesarias. Se añadió una solución de ácido acético glacial de 1 ml a una solución acuosa de 25 mmol de C4H8CuO5 (acetato de cobre monohidrato) y se calentó a 100 °C en una placa caliente de agitador magnético. A esta solución, gota a gota, se le añadió una solución acuosa de NaOH con agitación magnética. El color de la mezcla cambió lentamente de azul a negro y se desarrolló una cantidad significativa de precipitado negro de CuO. De nuevo, se añadieron a esta solución 25 mmol de nitrato de cerio hexahidratado (Ce (NO3)3.6H2O), seguido de una inyección gota a gota de una solución acuosa de NaOH, y se agitó vigorosamente toda la mezcla. Después de la adición de 75 mmol de cloruro de manganeso tetrahidrato (MnCl2.4H2O) y una inyección gota a gota de una solución acuosa de hidróxido de sodio a la mezcla de reacción. Luego se transfirió la mezcla de reacción a un autoclave de teflón después de agitarla completamente usando un agitador magnético. Luego se colocó el autoclave en una estufa a 180 °C durante 18 h. Posteriormente, se obtuvo un residuo de color marrón, se recogió, se lavó varias veces con una solución de etanol y se secó al aire. Se mantuvo un horno de mufla a 400 °C durante 2 h para la calcinación de una muestra secada al aire. Se colocó una etiqueta de identificación de CuO/Mn3O4/CeO2 (también abreviada como CMCu) en la muestra calcinada. Se utilizó el proceso exacto para sintetizar muestras de Mn3O4/CeO2 (MC), CeO2/CuO (CCu), CeO2, Mn3O4 y CuO a partir de sus respectivos materiales precursores. La Figura 2 muestra el diagrama esquemático para la síntesis de la heteroestructura CuO/CeO2/Mn3O4.

Representación esquemática de la síntesis de la heteroestructura CuO/CeO2/Mn3O4.

La eficiencia fotocatalítica del nanocompuesto desarrollado se determinó observando su capacidad para desintegrar el MG en su medio acuoso bajo una luz LED. El experimento se realizó en una cámara de madera con una bombilla LED Philips de 25 W (luz blanca). Se fijó un luxómetro en un recinto para estimar la intensidad de la luz, que se observó en 48,75 W m2 a 11.870 lx. El proceso de degradación del tinte MG se llevó a cabo a temperatura ambiente. Para alcanzar el equilibrio de adsorción-desorción, la solución de tinte y el fotocatalizador se agitaron mecánicamente durante 30 minutos; luego se midió la absorbancia. La absorbancia más alta del tinte verde malaquita a 617 nm se registró en incrementos de 10 minutos durante 60 minutos para evaluar la fotodegradación. La eficiencia de la degradación se calculó utilizando la ecuación dada. 1:

donde las constantes C0 y C significan las concentraciones de tinte MG correspondientes en t = 0 y t = t, respectivamente, y la ecuación. 2 a continuación se empleó para evaluar la cinética de fotodegradación: C0 y C denotan concentraciones de MG en t = 0 y t = t, y k es la constante de velocidad de reacción de pseudoprimer orden (en min-1).

Se realizó una prueba de reutilización que indicó una repetibilidad excelente hasta cuatro repeticiones del estudio bajo los mismos parámetros. Se realizaron experimentos de captura con diferentes carroñeros para aclarar el impacto de las especies reactivas durante la fotodegradación del tinte MG.

Para identificar las fases cristalinas de la heteroestructura CMCu sintetizada, se realizó un examen XRD. Los resultados de XRD del nanocompuesto CuO/Mn3O4/CeO2 (CMCu) sintetizado y CeO2 prístino se muestran en las Figs. 3a, b. Los datos XRD del nanocompuesto ternario CuO / Mn3O4 / CeO2 mostraron picos de las fases CeO2, Mn3O4 y CuO, marcadas en la Fig. 3a. En la fase CeO2 (JCPDS 65–2975), la difracción de los planos (111), (200), (220), (311), (400), (331) y (442) produjo picos a 28,54°, 33,08°. , 47,48°, 56,34°, 69,42°, 76,70° y 88,43°, respectivamente34,35. Estos picos coincidían bien con el archivo JCPDS número 65-2975 informado anteriormente y eran compatibles con el sistema cúbico con una estructura reticular centrada en la cara de nanomaterial CeO2. Las dimensiones de la celda del CeO2 cúbico con el grupo espacial de Fm3̅m [225] son, a = 5.411 Å y α = β = γ = 90°36. Se identificaron picos en valores 2Ɵ de 32,53°, 35,55°, 38,75°, 48,70°, 58,33°, 65,80°, 66,48°, 68,15° y 75,28°, respectivamente, correlacionándose con los planos cristalográficos (110), (1̅11). (111), (2̅02), (202), (022), (310), (220) y (2̅22) de nanomaterial de CuO37. Estos picos fueron coherentes con el sistema monoclínico con una estructura reticular centrada en los extremos de nanomaterial de CuO, así como los resultados coincidieron con la literatura informada anteriormente (JCPDS 89–5899) que presenta los parámetros celulares del CuO monoclínico con el grupo espacial de Cc9. , son a = 4,689 Å, b = 3,420 Å, c = 5,130 Å y β = 99,57°38,39. Se observaron picos en valores de 2Ɵ de 18,01°, 28,9°, 31,0°, 32,3°, 36,1°, 44,4°, 58,5° y 63,2° correspondientes a los planos de difracción de (101), (112), (200), (103). ), (211), (220), (321) y (116), respectivamente, y estos picos fueron consistentes con el sistema tetragonal con estructura reticular centrada en el cuerpo de nanomaterial Mn3O4, y los datos se ajustan mejor al archivo JCPDS informado anteriormente. número 89–483740,41. Con el grupo espacial de I41/amd [141], los parámetros de celda del Mn3O4 tetragonal son a = 5,763 Å yc = 9,456 Å42. En la Fig. 3b, se proporciona el patrón XRD del material base del nanocompuesto, es decir, CeO2 prístino, para obtener la mejor coincidencia de los picos en el nanocompuesto final CuO/Mn3O4/CeO2, y los picos coinciden bien con los valores de 2Ɵ de 28,54. °, 33.08°, 47.48°, 56.34°, 69.42°, 76.70° y 88.43°, y podrían atribuirse a los planos cristalinos de CeO2 en (111), (200), (220), (311), (400 ), (331) y (422), respectivamente, coincidiendo con JCPDS 65–2975. JCPDS 65–2975 sugirió la estructura reticular cúbica centrada en las caras de las nanopartículas de CeO2 con parámetros de celda a = b = c = 5,411 y α = β = γ = 90°. Además, se encontró que la cristalinidad del material fabricado era del 91,04% y que el tamaño promedio de los cristalitos era de 5,69 nm.

Espectros PXRD de (a) heteroestructura CuO/Mn3O4/CeO2 y (b) CeO2 prístino.

Se utilizó la ecuación de Debye-Scherrer (Ec. 3) para determinar el tamaño promedio de los cristalitos de las nanopartículas fabricadas43,44. D es el tamaño del cristalito (nm), λ (longitud de onda de la radiación CuK) = 1,54056 A, k (factor de forma) = 0,89, β (ancho total a la mitad del máximo del pico individual) y θ es el ángulo de difracción de Bragg.

Se utilizó el método TEM (espectroscopia electrónica de transmisión) para poder investigar las características morfológicas del nanohíbrido desarrollado y recopilar más información sobre su estructura (Fig. 4a-c)). La microscopía electrónica de transmisión que se muestra en la Fig. 4a mostró imágenes de nanopartículas dispersas de CeO2, CuO y Mn3O4 en interacción entre sí. Es muy probable que estas nanopartículas hayan establecido heterouniones interfaciales. Las nanopartículas pudieron identificarse con precisión basándose en el espaciado de las franjas de la red que eran visibles allí en micrografías producidas por HRTEM (Fig. 4d). Las tres franjas reticulares distintas tenían espacios interplanares de 0,321 nm, 0,248 nm y 0,232 nm, respectivamente, para las nanopartículas de CeO2, Mn3O4 y CuO. Estos espacios interplanares podrían estar relacionados con la faceta (111) de la fase CeO2 (JCPDS 65-2975)45, el plano cristalográfico (211) de la fase Mn3O4 (JCPDS 89-4837)46 y la faceta (111) de la Fase CuO (JCPDS 89–5899)47. La presencia de anillos concéntricos en los patrones SAED (Fig. 4e) sugería la naturaleza policristalina del material48. Los planos de la red de las tres fases se ubicaron y marcaron correctamente. Se determinó que 24,8 nm era el tamaño promedio de las partículas en el nanocompuesto final al trazar el histograma (Fig. 4f).

(a – c) Imágenes TEM de la heteroestructura de CMCu a (a) 100 nm, (b) 50 nm, (c) 10 nm, (d) Imagen HRTEM de la heteroestructura de CMCu a 2 nm, (e) Patrón SAED de la heteroestructura de CMCu, y (f) histograma de la heteroestructura de CMCu para el cálculo del tamaño promedio de partícula.

El análisis EDAX de tres áreas seleccionadas diferentes (Fig. 5) del nanocompuesto CuO/Mn3O4/CeO2 se realizó para recopilar información sobre los elementos presentes y sus proporciones en el nanocompuesto CMCu sintetizado. El espectro EDAX de las tres áreas seleccionadas exhibió señales que correspondían a Ce, Cu, Mn y O. Los picos que aparecen alrededor de 4,8 keV, 8,0 keV, 5,9 keV y 0,5 keV podrían estar relacionados con Ce, Cu, Mn y O, respectivamente, y todos estos picos coinciden con las emisiones de la serie K, excepto el pico Ce, que coincide con las emisiones de la serie L. La Tabla 1 enumera los porcentajes atómicos de estos elementos, lo que implica que se ha realizado una síntesis exitosa de nanomateriales de CeO2, CuO y Mn3O4 con una fuerte coherencia física entre los restos separados. Además, los porcentajes atómicos apuntan a la posible inclusión de CeO2, CuO y Mn3O4 en los nanocompuestos en una proporción de aproximadamente 1:1:1. Además, la ausencia de señales contaminantes (picos no deseados) en el espectro EDAX fue en cierta medida compatible con el patrón XRD claro que se produjo para el nanocompuesto final. La existencia de Ce, Cu, Mn y O en el nanocompuesto final se verificó una vez más mediante mapeo elemental, que se puede ver en la Fig. 6.

Espectro EDAX de tres áreas seleccionadas de CMCu.

Mapeo elemental de CMCu.

Se midió el espectro de absorbancia UV-Vis (Fig. 7a) de CMCu, CeO2, Mn3O4 y CuO para poder evaluar las características ópticas de estos materiales. Se observó que el CeO2 en su forma prístina tiene la mayor absorción a una longitud de onda de menos de ~ 345 nm. El espectro de absorbancia de Mn3O4 mostró una joroba centrada en aproximadamente ~ 435 nm, mientras que la absorbancia más alta de CuO puro se registró en ~ 367 nm. De manera similar, CMCu reaccionó en todo el espectro visible, ocurriendo la absorbancia más alta a una longitud de onda de ~ 380 nm. Además, las gráficas de Tauc de CMCu con óxidos metálicos prístinos se trazaron y se incluyeron en el recuadro de la Fig. 7a para determinar sus correspondientes bandas prohibidas de energía directa y eso indicó que los nanomateriales prístinos de CeO2, los nanomateriales de Mn3O4 y los nanomateriales de CuO tenían bandas prohibidas de energía que medían ~ 3,27 eV. , ~ 2,21 eV y ~ 1,79 eV, respectivamente. La banda prohibida del CMCu nanohíbrido final fue de alrededor de ~ 2,44 eV. El "desplazamiento al rojo" en los bordes de absorbancia de los nanocompuestos, que se produjo mientras el CMCu (fotocatalizador ternario) experimentaba el mayor desplazamiento, proporcionó una confirmación adicional de la creación de fotocatalizadores integrados con fuertes contactos interfaciales. También se podría predecir una posible mezcla de orbitales en las capas de valencia de las especies de Ce, Cu y Mn, lo que daría como resultado la formación de una banda de conducción (CB) con una magnitud de energía más baja en los nanocompuestos que se mostró en el experimento49.

( a ) Espectro de absorbancia UV con los gráficos de banda prohibida de energía de Tauc de su insecto de muestras de diferentes tamaños nanométricos con heteroestructura de CuO / Mn3O4 / CeO2 en (b – d) gráficos de fotoluminiscencia de varias muestras para estudio comparativo.

La causa principal de los espectros de fotoluminiscencia (PL) en un material semiconductor es la transición electrónica descendente desde la banda de conducción (CB) a la banda de valencia (VB), y la intensidad de los espectros PL se puede utilizar como una medida de la tasa de recombinación de pares electrón-hueco. Por lo tanto, los nanocompuestos binarios y finales se evaluaron junto con las muestras prístinas y no adulteradas. Los espectros PL de CeO2 se adquirieron mediante la excitación del material a 345 nm y a la misma longitud de onda, también se excitaron CeO2/CuO, Mn3O4/CeO2 y CMCu, y se compararon los espectros de estos cuatro sistemas (Fig. 7b). . Si bien las emisiones que ocurrieron a ~ 450 nm pueden estar relacionadas con defectos de oxígeno50, la señal de emisión de PL a 370 nm podría atribuirse a una "colisión excitón-excitón"51. Estas emisiones de PL exhibieron intensidades más bajas en los nanohíbridos binarios de óxido metálico y la menor intensidad en el CMCu (nanohíbrido ternario). De manera similar, los espectros de CuO, CeO2 / CuO y CMCu se obtuvieron después de ser estimulados a una longitud de onda de 367 nm (Fig. 7c). El primer pico de emisión en los espectros de emisión de CuO PL, ubicado aproximadamente a 397 nm, podría atribuirse a la "aniquilación de excitones radiativos", y algunas otras jorobas de luz, ubicadas en longitudes de onda más altas, podrían ser el resultado de niveles de defectos en el óxidos metálicos52. Nuevamente, se observó que las intensidades de emisión de los nanohíbridos disminuyeron significativamente, mientras que el nanocompuesto ternario CMCu mostró la menor intensidad de emisión. Para hacer una comparación con Mn3O4, se estimularon Mn3O4/CeO2 y CMCu a 435 nm (Fig. 7d)53. La recombinación radiativa fue más fuerte en la muestra prístina, luego disminuyó en los nanocompuestos binarios y finalmente alcanzó su punto más bajo en el nanocompuesto CMCu. Según todos estos hallazgos, parece que los nanocompuestos ternarios finales pueden ser capaces de lograr una separación significativa entre los pares de electrones y huecos fotogenerados.

Los espectros de estudio de espectroscopía fotoelectrónica de rayos X (XPS) de CuO/Mn3O4/CeO2 (Fig. 8a) mostraron señales que pueden atribuirse a Cu, Mn, Ce y O. Los picos identificados en 932,34 eV y 952,09 eV en el XPS Los espectros de Cu 2p como se muestra en la Fig. 8b, combinados con Cu 2p3/2 y Cu 2p1/2 con la existencia de dos señales satelitales prominentes a 944,86 eV y 944,58 eV verificaron la existencia de Cu + 2 en el CMCu54,55. Los espectros de Mn 2p revelan los picos debidos a la 'división espín-órbita' a 641,45 eV y 653,21 eV, que se asemejan a Mn 2p3/2 y Mn 2p1/2, respectivamente, como se muestra en la Fig. 8c 56. La diferencia de energía entre ellos de 11,76 eV validaron aún más la creación de la fase Mn3O4 en el nanocompuesto. Tanto las señales Mn 2p3/2 como Mn 2p1/2 se desconvolucionaron en cuatro señales diferentes a ~ 641,45 eV, 653,21 eV, 643,38 eV y 657,05 eV correspondientes a Mn (III) 2p3/2, Mn (III) 2p1/2, Mn (II) 2p3/2 y Mn (II) 2p1/257. Las bandas designadas Ce1, Ce2, Ce3, Ce4 y Ce5 con CeI, CeII, CeIII y CeIV en los espectros XPS de alta resolución de Ce3d indican características de satélite que emergen de los estados correspondientes de Ce3d5/2 y Ce3d3/258. Los picos principales en Ce3 (884,8 eV), Ce4 (888,6 eV), Ce5 (898,2 eV) y CeIII (901,6 eV), Ce1V (907,2 eV) también son indicativos de estados electrónicos de Ce4+. La detección de picos en lugares denominados Ce1, Ce2 y CeI, CeII proporcionó evidencia concluyente de la existencia de estados electrónicos Ce3+. Como resultado, los espectros de Ce3d están formados por una combinación de iones Ce con los estados de carga + 3 y + 4 (Fig. 8d). Los espectros XPS de O1 revelan una señal a 529,5 eV que puede atribuirse al enlace Ce-O en la fracción CeO259. Lo más probable es que el pico a 532,06 eV se deba a diferentes vacantes de oxígeno y especies de oxígeno adsorbidas en la superficie (Fig. 8e)60,61. Las modestas variaciones observadas en los valores de las energías de unión de los óxidos metálicos (BE) en comparación con las publicadas en investigaciones anteriores, revelaron las "interacciones interfaciales" entre los diferentes restos (óxidos metálicos), lo que confirma que el sistema fotocatalizador vinculado planificado se fabricó con éxito.

(a) Espectro de estudio XPS de la heteroestructura CuO/Mn3O4/CeO2, espectro XPS de (b) Cu2p, (c) Mn2p, (d) Ce3d y (e) O1 para la investigación del estado electrónico en la heteroestructura CuO/Mn3O4/CeO2.

Para evitar la aplicación innecesaria del fotocatalizador CMCu desarrollado, fue necesario realizar un cribado para evaluar su cantidad de carga ideal. En consecuencia, el fotocatalizador desarrollado podría utilizarse en todo su potencial y alcanzar el mayor nivel de eficiencia posible. La Figura 9a muestra la tasa de fotodegradación del verde de malaquita que se produce en presencia de dosis variables del nanocompuesto CMCu, a un pH inicial de 7, y se utilizó una solución de 50 ml que contenía 50 mgL-1 de verde de malaquita. La ingesta de catalizador se varió en el rango de 0,04 a 0,24 gL-1 para poder determinar la cantidad óptima del fotocatalizador desarrollado necesario para la degradación del verde de malaquita. Una concentración de dosis de 0,16 gL-1 de CMCu produjo la mayor eficiencia de fotodegradación del verde de malaquita y, más allá de esto, hubo una pequeña caída en la eficiencia. Aunque una mayor implementación del fotocatalizador significaría agregar aún más "sitios activos" a su superficie, existe una "opacidad de la solución" significativa que hace que la eficiencia fotocatalítica disminuya. A 0,16 gL-1 de dosis de fotocatalizador por 50 mgL-1 de concentración de colorante verde Malaquita, la constante de velocidad alcanzó su valor más alto de 0,0599 min-1 (con R2 = 0,99603) (Fig. 9b y Tabla 2), y con la fotodegradación eficiencia del 97,12%.

( a ) Perfil de degradación y ( b ) gráfico cinético para la optimización de la dosis de fotocatalizador CMCu.

Los estudios se realizaron utilizando la dosis óptima del catalizador, es decir, 0,16 gL-1, y a un pH de 7 con concentraciones variables de tinte verde malaquita de 25 a 125 mgL-1 para evaluar cómo la concentración inicial del tinte afecta la actividad de fotodegradación. del catalizador CMCu. A 100 mgL-1 de concentración de tinte verde Malaquita, se observó la máxima eficiencia de degradación del tinte MG (Fig. 10a), que fue del 98,06%. Se observó una modesta caída en la eficiencia de la degradación del tinte MG a concentraciones de tinte superiores a su valor óptimo. Las concentraciones más altas de colorante MG pueden ser responsables de la disminución en la longitud del camino del fotón62. Además, concentraciones más altas de tinte MG exigirían más superficie de fotocatalizador CMCu para una mayor fotodegradación, lo que solo podría lograrse agregando una cantidad adicional de CMCu, lo que inevitablemente aumentaría la opacidad de la solución63. Para obtener el mayor rendimiento de fotodegradación, se optimizó la dosis de tinte MG. En la concentración óptima del tinte MG, se registró la magnitud de la constante de velocidad, que fue 0,07259 min-1 con R2 = 0,99357 (Fig. 10b y Tabla 3).

(a) Perfil de degradación y (b) gráfico cinético para la optimización de la concentración de tinte MG.

Se examinó la influencia del pH en la fotodegradación de la solución acuosa de tinte MG utilizando un fotocatalizador CMCu. En este sentido, la dosis del fotocatalizador se mantuvo constante en 0,16 gL-1 y la concentración del colorante MG se mantuvo constante en 100 mgL-1 durante todos los estudios. Por otro lado, el pH inicial de la solución de tinte se ajustó dentro del rango de 4 a 10 agregando la cantidad correspondiente de soluciones concentradas de HCl y NaOH. Se observó un ligero aumento en la eficiencia de fotodegradación hasta pH > 7, mientras que para pH < 7, se observó una ligera caída (Fig. 11a). Mediante el método de titulación en masa se determinó que el pHZPC (punto de carga cero) del fotocatalizador es de aprox. 6.4. Por lo tanto, se podría generar una alta concentración de iones de hidróxido en la superficie del fotocatalizador cuando el pH de la solución aumenta más allá del valor de pHZPC64. En un ambiente con un pH más alto, la acumulación de iones de hidróxido en la superficie del fotocatalizador podría hacer que el catalizador atraiga las moléculas de tinte MG catiónicas deficientes en electrones, mientras que a un pH inferior a pHZPC, la fotodegradación del tinte MG disminuyó debido a la acumulación de concentración de iones H+ sobre la superficie del catalizador que repele las moléculas de colorante catiónico MG1. Como se puede observar en la cinética de pseudoprimer orden (Fig. 11b), la constante de velocidad alcanzó su valor más alto a un pH de 10, que es 0,07295 min-1 (Tabla 4).

(a) Perfil de degradación y (b) gráfico cinético para la degradación del tinte MG en diversos entornos de pH.

Al monitorear la producción de degradación a lo largo del tiempo en varios intervalos mientras se realizaba bajo los diversos parámetros óptimos de dosis de fotocatalizador, concentración inicial de tinte y pH, se examinó la influencia del tiempo de exposición al LED. La carga de CMCu del fotocatalizador utilizada en este estudio fue de 0,16 gL-1, con una concentración inicial de tinte MG de 100 mgL-1 y un pH > 7. Después de 60 minutos, se registró la fotodegradación máxima del tinte MG del 98,98% (Fig. 12a, b). La cinética para el tiempo de contacto también se proporciona en la Fig. 12c, lo que da como resultado un valor constante de velocidad de 0.07352 min-1 con R2 = 0.9956. Después de 60 minutos, la reacción de fotodegradación impulsada por la luz se detuvo debido a que los sitios activos del fotocatalizador estaban casi agotados.

(a) Perfil de degradación del tiempo de contacto, (b) Perfil de degradación y (c) Gráfico cinético para la degradación del tinte MG en un intervalo de tiempo diferente.

Se recuperó el fotocatalizador de heteroestructura que se había desarrollado y se descubrió que podía utilizarse hasta cuatro ejecuciones seguidas (Fig. 13a, b). El catalizador recuperado se separó mediante centrifugación a 1000 rpm. Posteriormente, se limpió muchas veces con agua destilada y etanol antes de secarse a una temperatura de 90 °C durante 2 h. El fotocatalizador procesado se utilizó nuevamente en la siguiente tanda experimental. Tanto la eficiencia de degradación como la constante de velocidad de pseudoprimer orden revelaron una pequeña caída (Tabla 5), ​​que podría explicarse por el hecho de que la unidad acoplada de fotocatalizador se había desalojado algo. Además, los datos de XRD que se produjeron para el fotocatalizador regenerado indicaron que los planos cristalográficos típicos que estaban presentes en CuO/Mn3O4/CeO2 antes de su uso también estaban presentes en el material del fotocatalizador regenerado (Fig. 14a). Esto demostró que el fotocatalizador desarrollado tiene un alto grado de durabilidad general. Además, fue validado aún más por los resultados de los espectros EDAX del fotocatalizador regenerado (Fig. 14b), que revelaron muy poca variación con respecto a la información derivada del fotocatalizador antes de su uso. Estas observaciones mostraron que el compuesto ternario a nanoescala desarrollado era estable, lo que indicaba que había un amplio acoplamiento interfacial entre los componentes, y proporcionaron una gran prueba de una baja lixiviación de iones metálicos a lo largo de la actividad fotocatalítica. El método sintético que se utilizó para desarrollar la nanoestructura jerárquica puede haber sido un factor para lograr una excelente compatibilidad elemental con una excelente calidad de dispersión del fotocatalizador CMCu, como lo demuestran EDAX, micrografías electrónicas de transmisión, datos ópticos y espectro de fotoelectrones de rayos X, y esto resultó en una reducción de la acumulación de cualquier óxido metálico particular dentro del fotocatalizador ternario CMCu. Además, algunos artículos sugieren que los semiconductores con un sistema jerárquico de nanoestructura tienen una mejor resistencia a la acumulación65. Como resultado, el diseño jerárquico hará que sea más difícil que los iones metálicos se filtren de los agregados, lo cual es causado por la acumulación.

(a) Perfil de degradación y (b) cinética trazan hasta cuatro ciclos de fotocatalizador reutilizado para la degradación del tinte MG.

( a ) PXRD y ( b ) espectro EDAX del fotocatalizador CuO / Mn3O4 / CeO2 después de ejecutar el cuarto ciclo para la degradación del tinte MG.

La fotólisis, junto con el nanomaterial prístino de CeO2, apenas logró una actividad fotocatalítica apreciable (Fig. 15a, b). CuO/Mn3O4/CeO2 mostró una eficiencia de degradación fotocatalítica de 98,98 ± 1,5% en 60 minutos, mientras que Mn3O4/CeO2 y CuO/CeO2, Mn3O4 y CuO pudieron alcanzar eficiencias de degradación fotocatalítica de 62,61%, 51,42%, 37,64% y 32,16%. bajo la misma duración y un conjunto idéntico de circunstancias (Fig. 15a, b). Durante la degradación fotocatalítica sobre CuO/Mn3O4/CeO2, se registró una constante de velocidad excepcional de 0,07295 min-1. En términos del porcentaje de degradación fotocatalítica, el nanocompuesto ternario tuvo un rendimiento 1,58 veces mayor que la combinación Mn3O4/CeO2 y 1,92 veces mayor que la combinación CuO/CeO2. Además, se demostró que el fotocatalizador ternario es sorprendentemente más efectivo que CuO-Gd2Ti2O7, que requirió 90 minutos para producir el 88,60% de la degradación del tinte verde malaquita a una velocidad constante de 0,0198 min-166 y un compuesto similar a una flor de SnO2/ZnO que requiere 150 minutos. para el 98% de la degradación del tinte verde malaquita con una constante de velocidad de 0,00168 min-167. La Tabla 6 presenta los resultados de una comparación entre el rendimiento de fotodegradación del fotocatalizador recién sintetizado y el de los catalizadores que se han informado en el pasado.

(a) Perfil de degradación y (b) gráfico cinético para el estudio comparativo de diferentes muestras del catalizador con fotocatalizador CMCu para la degradación del tinte MG.

Se llevaron a cabo estudios de degradación fotocatalítica con extintores para evaluar las características importantes realizadas por varias especies reactivas, como \({\mathrm{O}}_{2}^{2-}\), ·OH, e − y h+. hacia la fotodegradación del tinte MG. Para eliminar \({\mathrm{O}}_{2}^{2-}\), ·OH, e − y h+, los eliminadores correspondientes (agentes atrapadores), TEMPOL (4-hidroxi-2,2 , 6,6-tetrametilpiperidiniloxi), C7H6O2 (ácido benzoico), K2S2O8 (persulfato de potasio) y AgNO3 (nitrato de plata), respectivamente. La fotodegradación experimentó un aparente retraso en las proximidades de TEMPOL68 y BA69 (Fig. 16a, b), y estuvo acompañada de una disminución en las eficiencias, que pasaron de 98,98% con fotocatalizador CuO/Mn3O4/CeO2 a 16,42% y 34,28%. respectivamente. Curiosamente, la caída en las eficiencias de fotodegradación no fue tan significativa cuando estaban presentes K2S2O870 y AgNO371. Según la información mencionada anteriormente, las especies reactivas de oxígeno (ROS), \({\mathrm{O}}_{2}^{2-}\) y ·OH probablemente desempeñan papeles sustanciales en la fotodegradación del tinte verde malaquita. radicales72,73.

(a) Perfil de degradación y (b) gráfico cinético para el experimento de eliminación de residuos de tinte MG con fotocatalizador CMCu.

La espectacular eficiencia de fotodegradación de la nanoheteroestructura fabricada como fotocatalizador proporcionó una demostración eficiente de la actividad fotocatalítica del fotocatalizador integrado. Además, los resultados de PL demostraron claramente la segregación de pares electrón-hueco fotoinducidos. Además, el fotocatalizador de tamaño nanométrico mostró un nivel de eficiencia bastante constante hasta el cuarto ciclo. En consecuencia, las observaciones anteriores sugieren el establecimiento de fuertes reacciones interfaciales entre los componentes participantes. El mecanismo plausible de la fotocatálisis de CuO/Mn3O4/CeO2 se muestra en la Fig. 17. Con referencia a un electrodo de hidrógeno normal (NHE), el valor del borde potencial de la CB (banda de conducción) para CuO se ubica en −1,07 eV74, mientras que para Mn3O4, se encuentra en −0,80 eV75 y el CeO2 tiene un potencial de borde CB en −0,57 eV76. El CB de CuO siempre tendrá un valor potencial de borde negativo mayor que el valor potencial de borde CB de Mn3O4, que, en respuesta, tendrá un valor potencial de borde CB negativo mayor que el CeO2. En consecuencia, como respuesta a la absorción de fotones de la fuente de luz visible, los electrones (e−) se mueven desde la VB (banda de valencia) del CuO hacia su propia CB. Estos electrones luego se mueven hacia la banda de conducción del semiconductor Mn3O4, y posteriormente se concentran en la banda de conducción del nanomaterial CeO2. Al mismo tiempo, los agujeros (h+) siguen el movimiento en dirección opuesta desde la banda de valencia del CeO2 a la banda de valencia del semiconductor Mn3O4, con un movimiento adicional hacia la banda de valencia del semiconductor CuO. Posteriormente, los electrones concentrados en la banda de conducción del CeO2 interactuaron con las moléculas de oxígeno (O2) que habían sido adsorbidas sobre la superficie del sistema de reacción, lo que resultó en la generación de radicales aniónicos superóxido (.O2−). Esto se debe al hecho de que el valor del borde potencial de CB del CeO2 es menor que el potencial de reducción típico de O2/.O2-, que es −0,33 eV77. Los agujeros, por otro lado, generaban radicales hidroxilo (·OH) al reaccionar con moléculas de agua (H2O). Es posible que las vías indicadas a continuación conduzcan a la formación de radicales ·OH. Las ecuaciones 4 a 13 a continuación proporcionan la mejor descripción del efecto sinérgico que existe entre los diversos componentes que componen el fotocatalizador integrado, que en última instancia da como resultado actividades fotocatalíticas superiores del fotocatalizador integrado22, 78,79,80.

( a ) Presentación esquemática del mecanismo plausible para la fotodegradación del tinte verde malaquita utilizando la heteroestructura diseñada CuO / Mn3O4 / CeO2.

Actualmente existe una escasez de conocimientos sobre cómo los iones inorgánicos afectan la eficiencia de la fotodegradación de los contaminantes ambientales. A la luz de los posibles usos prácticos, este trabajo también examinó el impacto de los iones inorgánicos en la fotodegradación de MG. Desafortunadamente, debido a los intrincados impactos de los iones inorgánicos coexistentes, la degradación fotocatalítica está actualmente restringida en términos de aplicabilidad práctica81. Por ejemplo, en el agua están presentes varios iones inorgánicos, como carbonato, cloruro, fluoruro, calcio, aluminio y sodio. Por lo tanto, es importante investigar el efecto de estos iones sobre la actividad fotocatalítica del material preparado para sus aplicaciones prácticas en el mundo real como fotocatalizador.

Para estudiar el efecto de estos iones, se añaden 0,1 M de Na2SO4, CaSO4, Al2(SO4)3, NaF, NaCl y Na2CO3 a la mezcla de reacción en condiciones óptimas antes de irradiar la solución. Se sabe que los cationes Na+, Ca2+ y Al3+, que se encuentran en sus estados de oxidación estables, causan un efecto insignificante en la fotocatálisis82. Como se ilustra en las Figs. 18a, b, la degradación de MG se inhibe en diversos grados en presencia de estos cationes. Esta disminución en la actividad fotocatalítica podría deberse a la presencia de anión sulfato en las sales. Sin embargo, el Al3+ inhibió en gran medida la degradación de MG debido a su mayor densidad de carga y la tendencia a adsorberse en la superficie del fotocatalizador83. Los iones de aluminio bloquearon los sitios activos en la superficie, inhibiendo así la generación de especies reactivas de oxígeno (ROS). Se descubrió que el Ca2+ ralentiza el proceso de degradación un poco más que los iones Na+.

(a) Perfil de degradación y (b) gráfico cinético en un entorno de cationes seleccionados, y (c) Perfil de degradación y (d) gráfico cinético en un entorno de aniones seleccionados para la degradación del tinte MG utilizando el fotocatalizador CMCu.

Las aguas residuales también contienen una serie de aniones inorgánicos, que se sabe que obstruyen las ROS fotogeneradas e influyen en la eliminación total de contaminantes orgánicos. Como se ilustra en las Figs. 18c, d, la eficiencia de degradación se ve significativamente obstaculizada en presencia de aniones. El efecto negativo de estos aniones sobre la degradación de MG sigue el orden CO32− > Cl− > F−. Esta disminución podría deberse a dos razones principales, en primer lugar, al bloqueo de los sitios activos del fotocatalizador que inhiben la generación de ROS, y en segundo lugar, al efecto de extinción de estos aniones.

Es evidente a partir de las Figs. 18a, b los iones cloruro g inhibieron la degradación de MG debido a su fuerte afinidad hacia los huecos y los radicales hidroxilo84. Este efecto de extinción del Cl− fue la razón principal de la supresión de la eficiencia de degradación, como se ilustra a continuación (Ec. 14-16) 85:

Después de ser adsorbidos en la superficie del fotocatalizador, los iones cloruro interactúan con los huecos y los radicales hidroxilo, formando los radicales libres \({\text{Cl}}^{ \cdot }\), que luego se convierten en iones Cl−. tras la reacción con los electrones 86. Además, los iones cloruro son resistentes a la oxidación, lo que los convierte en buenos inhibidores de la reacción de fotodegradación.

Los iones carbonato son muy conocidos por su efecto inhibidor de los radicales hidroxilo según la siguiente ecuación. 1787 siguiente cinética de segundo orden:

Los radicales libres carbonato así formados también podrían provocar la degradación de MG. Sin embargo, debido a su bajo potencial de oxidación en comparación con los radicales hidroxilo, sólo obstaculizaron el proceso de fotodegradación.

Los iones F− son altamente estables y, debido a su naturaleza no oxidable y pequeño tamaño, cubren la superficie del fotocatalizador, inhibiendo la generación de radicales hidroxilo 88,89. Por lo tanto, se pudo confirmar que los radicales hidroxilo son especies importantes para la degradación de contaminantes orgánicos en presencia de iones F− 84.

Para autenticar aún más el proceso de fotodegradación para el tratamiento de aguas residuales real, también se investigó la degradación de MG en tres muestras de agua diferentes. El agua mineral, el agua de lago y el agua del grifo tienen un pH de ~ 7,21, ~ 8,36 y ~ 7,86, respectivamente, y se emplean para investigar el efecto de las matrices de agua sobre la degradación del verde de malaquita. Los perfiles de degradación y la cinética de la fotodegradación del tinte MG en tres muestras de agua diferentes se muestran en las Fig. 19a, b. Todas las muestras de agua mostraron un efecto retardante significativo sobre la degradación del tinte MG. Se esperaba que el agua mineral, la más limpia de todas, mostrara una considerable eficiencia de degradación del 62,36%, mejor que las otras dos muestras. El agua del lago contiene varios otros iones y compuestos orgánicos coexistentes que mostraron una eficiencia mínima con solo un 14,28% de degradación de MG, mientras que una degradación del 36,12% se podría lograr con agua del grifo. La refracción de la luz y la presencia de diferentes iones inorgánicos y moléculas orgánicas inhibidoras de la fotocatálisis en grados variables en las matrices de agua antes mencionadas son dos causas principales de la disminución generalizada de la actividad de fotodegradación del fotocatalizador en estos ambientes acuáticos. El hecho de que el fotocatalizador funcionara mal en la matriz anterior puede deberse al mayor contenido mineral del agua del grifo que el del agua del lago.

( a ) Perfil de degradación y ( b ) gráfico cinético para la fotodegradación de la solución de tinte MG preparada en diferentes muestras de agua empleando fotocatalizador CMCu.

En este estudio, se diseñó una nanoheteroestructura ternaria CuO/Mn3O4/CeO2 como fotocatalizador empleando métodos hidrotermales simples, y se investigó a fondo la actividad fotocatalítica de la nanoheteroestructura desarrollada. Para determinar las características estructurales, morfológicas, de composición y ópticas se utilizaron numerosos métodos analíticos y de caracterización. Las imágenes de TEM demostraron claramente el crecimiento de nanopartículas de CeO2 con estructura de red cúbica en el compuesto. Las imágenes HRTEM proporcionan más información sobre la fabricación exitosa de la heterounión ternaria deseada y el acoplamiento de nanopartículas de CuO y Mn3O4 con nanopartículas de CeO2. La heteroestructura CMCu tiene una banda prohibida de 2,44 eV, que se evaluó según el gráfico de Tauc utilizando datos UV-DRS. Las investigaciones de PL respaldaron aún más la formación robusta de una heterounión escalonada de tipo II con una brecha significativa entre los pares de huecos de electrones inducidos por la luz. Se demostró que la nanoestructura era fotocatalíticamente activa en la región UV-visible del espectro de luz, y era capaz de lograr una fotodegradación del 98,98% del tinte verde malaquita en 60 minutos con un excelente valor constante de tasa de pseudoprimer orden de 0,07295 min-1. Además, el fotocatalizador recuperado se utilizó repetidamente y mostró ~ 88,72 % de fotodegradación del tinte verde malaquita hasta la cuarta ejecución. Se analizan brevemente los experimentos con carroñeros, el análisis de sales inorgánicas y los experimentos en diferentes matrices de agua para comprender las especies que influyen en la reacción al ayudar o interferir en la reacción. Finalmente, se discute una explicación mecanicista plausible para explicar el camino involucrado en la fotodegradación del tinte MG usando el fotocatalizador CMCu.

Los autores declaran que todos los datos que respaldan los hallazgos de este estudio están disponibles en el artículo.

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Reconocemos al IIC IIT Roorkee, STIC Cochin y SAIF IIT Madras.

Departamento de Química, Instituto Nacional de Tecnología, Silchar, Assam, 788010, India

Shaswat Vikram Gupta y Md. Ahmaruzzaman

Departamento de Ingeniería Civil, Instituto Nacional de Tecnología, Silchar, Assam, 788010, India

Vihangraj Vijaykumar Kulkarni

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SVG escribió todo el texto del manuscrito y las figuras. VVK editó todo el manuscrito y MA supervisó, editó y corrigió todo el manuscrito. Todos los autores revisaron y aprobaron el manuscrito final.

Correspondencia al doctor Ahmaruzzaman.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Gupta, SV, Kulkarni, VV y Ahmaruzzaman, M. Enfoque de ingeniería Bandgap para diseñar la heterounión CuO/Mn3O4/CeO2 como un fotocatalizador novedoso para la degradación asistida por AOP del tinte verde malaquita. Informe científico 13, 3009 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-30096-y

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Recibido: 01 de enero de 2023

Aceptado: 15 de febrero de 2023

Publicado: 21 de febrero de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-30096-y

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